一 、快速主動(dòng)測(cè)氫儀使用范圍

 快速主動(dòng)測(cè)氫儀主要適用于測(cè)定煤炭及其它固體物料中有機(jī)和無機(jī)物中碳?xì)涞暮?，是煤炭、電力、冶金等部分的試?yàn)必備儀器，同時(shí)在化工、商檢等單位也有廣泛的用處。

二、快速主動(dòng)測(cè)氫儀裝置及使用辦法

        1、儀器的控制器、焚燒爐、電解池及凈化器等部分的裝置：裝置時(shí)要使送樣棒和焚燒爐中的焚燒管中心線在一直線上，以使送樣順暢，焚燒管與電解池間用硅橡膠管銜接，并盡量做到玻璃管口對(duì)玻璃管口封接，以防硅橡膠管的腐蝕。（需測(cè)碳時(shí)，在電解池后接“U”型管吸收）

        2、儀器后面裝置：各個(gè)高溫爐引線應(yīng)接在各對(duì)應(yīng)的接線柱上，各熱電偶引線也要對(duì)應(yīng)地接好，留意正負(fù)，接好循環(huán)泵進(jìn)、出水管。

        3、將控制器上蓋翻開，把送樣棒從控制管左邊孔中插入三角盤上的滑塊孔內(nèi)，用螺釘旋緊固定，進(jìn)行試送樣，變化控制器與高溫爐之間的距離，使試樣盤中部準(zhǔn)確地送到所規(guī)定的方位，即：300℃處、500℃，800℃，然后將上蓋板蓋好即可。

        4、試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作

        （1）別離將不銹鋼焚燒管、瓷舟、枯燥瓶、U形管等器具清洗潔凈。

        （2）別離裝入適量的試劑，向其間一根玻璃凈化瓶中裝入變色硅膠，瓶口處留有約20—30mm的余量裝脫脂棉，蓋橡皮塞，對(duì)其它二根枯燥瓶別離裝入氫氧化鈉和無水高氯酸鎂，對(duì)藥品的要求：變色硅膠（工業(yè)品）氫氧化鈉（GB629-76）化學(xué)純；無水高氯酸鎂二極，粒度1-3毫米，化學(xué)純。然后向不銹鋼管內(nèi)裝入線裝氧化銅（HGB3438—62）二極，裝入量應(yīng)是凈化爐膛長的2/3，約100mm應(yīng)在爐子的中間部位，二端用石英毛或硅酸鋁纖維棉賭住，另一端（進(jìn)氣）用帶有進(jìn)氣管的橡皮塞塞好，焚燒管內(nèi)裝入高錳酸銀的熱解產(chǎn)物、裝入量約140mm長，方位在轉(zhuǎn)化爐的后部，接近接電解池端口，詳細(xì)裝法參看圖六所示。附高錳酸銀熱解產(chǎn)物的制法，稱取100克高錳酸鉀（剖析純或化學(xué)純）溶于2升蒸餾水中，另取107.5克硝酸銀(剖析純或化學(xué)純)先溶于約50ml蒸餾水中,在不斷拌和下,傾入沸騰的高錳酸鉀溶液中,拌和均勻,逐步放冷,停止過夜則生成具有光澤的深紫色晶體,用蒸餾水洗刷數(shù)次,在60℃----80℃枯燥4小時(shí),取少數(shù)晶體放在瓷器中,在電爐上慢慢家熱至驟然分化，得疏松銀灰色殘?jiān)占谀タ谄恐袀溆?，未分化的高錳酸銀不宜很多儲(chǔ)存，避免受熱分化，不安全。

        附：測(cè)碳時(shí)，需在電解池結(jié)尾用硅橡膠管銜接U型管三根，榜首根（與電解池銜接）管內(nèi)一半裝無水高氯酸鎂，另一半裝二氧化錳，別的兩根所裝藥品相同，裝1/3無水高氯酸鎂， 2/3裝堿石棉，出口處接氣泡計(jì)，內(nèi)裝少數(shù)硫酸。

        （3）將予先灼燒過的焚燒舟中稱取粒度小于0.2mm到達(dá)空氣枯燥狀態(tài)的剖析煤樣70mg左右并均勻鋪平,在煤樣上撤一層三氧化二鉻,把舟暫存入專用磨口玻璃瓶中或不加枯燥劑的枯燥器中待用。

        （4）將儀器所用引線銜接好,接好水路、氣路和電源，經(jīng)查看無誤的情況下，可敞開電源開關(guān)，待爐溫升至溫度時(shí)，即可做樣品剖析。

        5、操作過程：

        （1）翻開氧氣瓶氣路，調(diào)理氧氣吸收器，使氧氣流量計(jì)指示為80ml/min。

        （2）翻開循環(huán)泵開關(guān)，使循環(huán)水活動(dòng)冷卻。

        （3）敞開電源時(shí)，看面板上各種顯現(xiàn)及指示燈是否正常。

        （4）需測(cè)碳時(shí)，首要做恒重試驗(yàn)。

        （5）在做正款式之前，先做一至二個(gè)廢樣，以平衡電解池狀態(tài)（不接吸收U管）。

        恒重試驗(yàn)辦法如下：

        把兩根U型吸碳管串接在一起后，接在裝有二氧化錳的U形管后面，敞開磨口開關(guān)通氣，按下控制箱面板上測(cè)碳鍵，顯現(xiàn)器開始顯現(xiàn)計(jì)時(shí)，待十分鐘報(bào)警，取下吸碳管，換上另一套（二根）吸碳管，再按測(cè)碳鍵，待顯現(xiàn)器計(jì)時(shí)七分鐘時(shí)，稱量卸下的榜首套吸碳管。十分鐘報(bào)警后再卸下第二套，換上榜首套，連續(xù)兩次以上吸攤管重量應(yīng)基本一致，同一支吸碳管連續(xù)兩次稱重差值應(yīng)不超過0.0005g時(shí)為恒重。

        （6）廢樣做完后，做氫空白試驗(yàn)，辦法是：在瓷舟內(nèi)加入與做樣品時(shí)適當(dāng)數(shù)量的三氧化鉻，并按動(dòng)空白鍵，九分鐘后瓷舟自行拉出，打印機(jī)打出榜首個(gè)空白值，再做第二個(gè)，取其平均值，作為空白值，若呈現(xiàn)過高值，可多作幾個(gè)，舍掉過高值，取平均值，差錯(cuò)＜0.00010克。

        （7）做正款式:翻開送樣口,將稱好的試樣瓷舟放入送樣管內(nèi)的石英托盤內(nèi),擰緊送樣口蓋,按下返回鍵。然后按動(dòng)日期鍵，按入日期，按動(dòng)水分（Mad）鍵，按入剖析煤樣的水分值，按下空白鍵，將空白值按入，測(cè)碳時(shí)把恒重好的吸碳管兩根接好，最后按下測(cè)碳鍵即可。若連續(xù)剖析，日期、空白按入一次即可，若剖析煤樣的水份值不變，只需按入一次，需變化，再次按入。每次送樣前都必須按入三位重量值，試樣剖析完畢后主動(dòng)拉出，并有報(bào)警顯現(xiàn)，打印機(jī)打出終究結(jié)果，取下吸碳管，裝上另一套恒重過的吸碳管松動(dòng)送樣錐管蓋，取出瓷舟，放入另一試樣，可持續(xù)剖析。

       （8）試驗(yàn)完畢后，封閉電源、氣源和水源，將氣泡計(jì)反過來接到二氧化錳U形管上。

        6、電解池的處理

         電解池作過一至二百個(gè)樣品后，應(yīng)從頭處理，否則將直接影響氫值的剖析結(jié)果，使氫值偏低，處理辦法如下：

        （1）卸下電解池。

        （2）清洗電解池：首要用自來水將其沖刷，然后用小軟毛刷沾上洗衣粉，慢慢向左向里旋動(dòng)毛刷，留意旋動(dòng)到引線處即可，再慢慢地向右向外旋動(dòng)毛刷退出，用水沖刷，看鉑絲是否洗亮，如發(fā)現(xiàn)有黑處，可從頭用毛刷沖洗直到洗凈，最后用蒸餾水沖刷潔凈，再用丙酮沖刷一下，完畢后，用點(diǎn)吹風(fēng)（熱風(fēng)攔）吹干，接著用萬用表電阻擋（10K-1K）量電解池南北極，內(nèi)阻應(yīng)量無窮大，表明清洗無缺，否則從頭清洗。

        （3）配電解液：取10ML或15ML的小量筒，按體積比先盛入3份磷酸（優(yōu)級(jí)純），再盛入7份丙酮，輕搖量筒，筒底應(yīng)有熱量發(fā)出。

        （4）涂膜：將清洗好的電解池粗端歪斜向上，把配好的電解液向電解池內(nèi)傾倒，榜首次倒至電解池長度的1/2（若電解液還向下賤，應(yīng)將其放平，用濾紙擦凈流過的電解液）然后用涼風(fēng)吹干，第2次倒至電解池悉數(shù)（留意不要流過南北極），在用涼風(fēng)吹干，第三次倒入一半，用涼風(fēng)吹干，然后用萬用表（1歐擋）量南北極，如有必定的阻值（幾歐或幾十歐），則涂膜正常，否則重涂。

        （5）裝上涂膜好的電解池，并將冷卻套裝上，使電解池細(xì)端微向上歪斜。

        （6）電解：翻開氣路，流量計(jì)顯現(xiàn)80ml/min，翻開水路，敞開電源，按下涂膜鍵，60分鐘后電解至結(jié)尾﹙電解流＜ 60Ma﹚至此電解池處理完畢，做正款式前先剖析兩個(gè)廢樣以平衡系統(tǒng)。

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